干货：容量分析法基础知识及应用

▶ ▶ ▶容量法的定义与分类

容量分析法，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质的含量。

按照反应性质，容量分析法可分为∶

▫酸碱滴定法∶酸度、碱度

▫氧化还原滴定法∶高锰酸盐指数、化学需氧量（重铬酸盐法）

▫络合滴定法∶游离氯和总氯（N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法）

▫沉淀滴定法∶氯化物（硝酸银滴定法）

▶ ▶ ▶容量法中涉及的概念

（1）滴定剂（标准溶液）∶标准溶液已知准确浓度的溶液。

（2）滴定∶将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作。

（3）化学计量点∶在滴定过程中，滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点。

（4）指示剂∶指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。

（5）滴定终点∶因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。

（6）终点误差∶滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差。也称滴定误差。

▶ ▶ ▶滴定分析法的要求和分类

作为滴定分析基础的化学反应必须满足以下几点∶

①反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行，并且反应进行得完全；

②反应迅速完成（快），对速度慢的反应，有加快的措施；

③主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施；

④有确定化学计量点的方法，有适当可靠的方法确定滴定终点滴定分析，必须具备以下3个条件∶

▫要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿；

▫要有能进行滴定的标准溶液；

▫要有准确确定化学计量点的指示剂。

▶ ▶ ▶标准溶液的配制

标液配制

直接配制法：准确称取一定量的【基准物质】，溶解后配成一定体积的溶液，然后根据物质质量和溶液体积算出该标准溶液的准确浓度。

标定法：先将一定量物质配制成接近于所需浓度的溶液，然后用【基准物质】或另一种物质的标准溶液来标定它的准确浓度。

基准物质：

（1）纯度高，杂质含量可忽略，质量分数99.9%，优级纯、基准试剂；

（2）组成（包括结晶水）与化学式完全相符；

（3）性质稳定，反应时按反应式定量进行，不发生副反应；

（4）使用时易溶解；

（5）所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。

▶ ▶ ▶酸碱滴定

酸碱滴定法，是将酸或碱滴定剂加到被测碱或酸试液中，用指示剂指示终点的到达，然后由所用滴定剂的毫升数计算被测物的量。

酸碱反应∶基于电离生成阳离子H+或者阴离子OH-的酸碱电离理论，或给出或获得质子的酸碱质子理论。

酸碱滴定的要点∶

①判断哪些物质能用酸碱滴定法测定

②了解滴定过程中溶液pH的变化，尤其是化学计量点附近溶液pH的变化

③正确选择指示剂

酸碱滴定—pH值的计算

强酸（碱）溶液pH值的计算

强酸（碱）在水中全部离解，当浓度c≥10-6mol/L时，可忽略水的离解，H'（OH-）浓度就等于酸（碱）的浓度。

计算0.10mol/L HCl溶液的pH值∶

[H+]=CHCl=0.10mol/L, pH=-1g[0.1]=1.00

计算0.10 mol/L   NaOH溶液的pH值∶

[OH-]=CNaOH=0.10mol/L, pH=14-pOH=14-(-1g[0.1])=13.00

酸碱滴定——酸碱指示剂

酸碱指示剂∶一般是结构复杂的有机弱酸或弱碱，它们的酸式和其共轭碱式具有不同的颜色。

变色范围∶指示剂开始变色至变色终了时所对应的pH范围称为指示剂的变色范围。

酸碱滴定——酸碱指示剂

以氢氧化钠滴定盐酸为例∶

（C(NaOH)=0.1000mol/L   NaOH溶液滴定 20.00mL   CHCl=0.1000 moI/L   HCI溶液）

滴定前∶

溶液的pH值由HCl溶液的初始浓度决定∶CHCl   =[H+]=0.1000moI/L；pH=1.00

化学计量点前∶

当加入19.98mL NaOH溶液时，溶液中还有0.02mL HCI未被中和，这时溶液中的HCI浓度为

化学计量点是∶

当加入20.00mL NaOH溶液时，溶液中的HCI全部被中和，溶液呈中性∶

[H+]=[OH-]=10-7/mol/L;pH=7.00

化学计量点后∶

当加入20.02mL NaOH溶液时，溶液的pH值仅由过量的NaOH浓度来决定∶

酸碱滴定——酸度的测定

酸度∶在水中，由于溶质的解离或水解（无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等）而产生的氢离子，与碱标准作用至一定pH值所消耗的量。

酚酞酸度∶用氢氧化钠溶液滴定到pH为8.3（酚酞）的酸度，即总酸度，包括强酸和弱酸。

甲基橙酸度∶用氢氧化钠溶液滴定到pH为3.7（甲基橙）的酸度，甲基橙酸度，代表较强的酸。

滴定突跃∶在化学计量点前后加入少量的酸或碱使溶液的PH值发生突变的现象，范围在化学计量点前后±01%内。

氢氧化钠溶液∶需要标定

1.称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24h以上。

2.吸取上层清液约7.5ml至于100ml容量瓶，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶保存。

3.标定:称取在105-~110℃干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5g（称准至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞试剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，同时用无二氧化碳水做空白滴定C(NaOH)=m×1000/[(V1-V0)×204.23]

m∶苯二甲酸氢钾质量；204.23∶苯二甲酸氢钾分子量

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